基础实验-重结晶及热过滤-化工学院参考视频-2018-09-27-1

发布时间:2018-09-28 10:32      

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实验操作步骤在最下面!!!

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重结晶及热过滤

一、实验目的

1、学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理

2、熟悉热过滤的基本操作

二、实验原理

    利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度的不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使他们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之则溶解度降低,溶解度下降,溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不用,以达到分离纯化的目的。

三、实验仪器

四、实验试剂

乙酰苯胺粗品 活性炭

五、实验步骤

将磁子放入烧瓶,加入乙酰苯胺粗品1g固定在铁架台上,加水约20ml,上接冷凝管并接入冷凝水开搅拌,在120℃下加热至固体溶解,稍冷却后加入两药匙活性炭继续加热回流5min,脱色后将溶液趁热倒入漏斗吸滤,将滤液倒入烧杯中静置冷却到室温再用冰水冷却,再抽滤,将烧杯中残余固体用滤液洗出抽滤,将滤饼尽量压干后回收滤饼称重。

六、实验结果

        产物为白色晶体

七、实验讨论

1、溶解过程中遇到固体不全溶时,补加水量要尽量少,每次3-5ml

2、如产物过少,有可能是抽滤时滤纸大小不对,或未放好,在抽滤过程中顺着滤液抽走。

3、滤液未自然冷却或在冷却过程中被摇动搅拌,会导致晶体中包裹杂质,且晶形不好。

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